氣相色譜柱的使用離不開(kāi)一些微小細(xì)節(jié)
更新時(shí)間:2024-10-25 點(diǎn)擊次數(shù):1308
氣相色譜柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不銹鋼和聚四氟乙烯等,根據(jù)所使用的材質(zhì)分別稱之為玻璃柱、石英玻璃柱、不銹鋼柱和聚四氟乙烯管柱等。氣相色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分,正確使用氣相色譜柱對(duì)氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長(zhǎng)氣相色譜柱的使用壽命至關(guān)重要
1. 在沒(méi)有載氣通過(guò)時(shí),柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前總是應(yīng)該先通上載氣(這與TCD操作要求相似),柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2. 載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致柱迅速損壞,因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微?;蚧覊m吹出)
3. 載氣中的水分通過(guò)固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強(qiáng),越需要采用干燥的載氣,但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣,而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4. 對(duì)于那些能被氧化的固定液對(duì)載氣除氧也很重要,在N2和He中往往含O2較高,而H2中含O2少,同時(shí),停機(jī)使用時(shí),應(yīng)將排空端密封住,以防止空氣中的O2對(duì)柱固定液的氧化作用。
5. 水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力,因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng))的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑,應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。